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        氮的測定方法—半微量蒸汽法

        時間:2021-04-14 / 來源:

        氮的測定方法—半微量蒸汽法

        一、方法原理

        一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下,于1050下通入水蒸氣,試樣中的氮及其化合物全部還原在氨。生成的氨經(jīng)過氫氧化鈉溶液蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收后,由標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。

        二、試劑和材料

        1)硼酸飽和溶液;(2)氫氧估鈉溶液;(3)碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);(4)氧化鋁;(5)甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑;(6)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;(7)氦氣;(8)石墨;(9)變色硅膠;(10)硅酸鋁棉;

        三、儀器設(shè)備

        1)分析天平:感量0.1mg;

        2)蒸汽法定氮裝置:

        a、高溫爐:能加熱到1200℃以上。

        b、水解管:剛玉制,異徑,能耐溫1200℃以上

        c、冷凝管:蛇形。

        d、蒸鎦瓶:500ml。

        e、水蒸汽發(fā)生裝置:由1000ml平底燒瓶和可調(diào)壓電爐構(gòu)成。

        f、吸收瓶:容量約250ml錐形瓶。

        g、氦氣流量計:測量范圍(0100ml/min。

        h、氣體干燥塔:容量約250ml

        k、套式加熱器:功率1000W,功率可調(diào)。

        3)石英或者剛玉托盤

        4)瓷舟

        5)微量滴定管

        四、試驗準(zhǔn)備

        1)水解管的填充

        2)水解爐恒溫區(qū)的測定

        3450℃~500℃和750℃~800℃區(qū)域測定

        4)套式加熱器工作溫度確定

        5)水蒸氣發(fā)生量測定

        五、測定步驟

        1)水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,調(diào)節(jié)氦氣流量為50ml/min。

        2)從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液約150ml,并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口,接通冷凝水,套式加熱器通電升溫,并使溫度穩(wěn)定在125℃±5

        注:氫氧化鈉溶液每天更換一次。

        3)當(dāng)溫度升到500℃左右時,通入水蒸氣,水解爐爐溫達(dá)到1050℃后,空蒸30min。

        具體測定步驟請咨詢鶴壁市華泰儀器儀表有限公司技術(shù)服務(wù)部,我們將竭誠為您服務(wù),期待您的咨詢。


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