氮的測定方法—半微量蒸汽法
時間:2021-04-14 / 來源:
氮的測定方法—半微量蒸汽法
一、方法原理
一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下,于1050下通入水蒸氣,試樣中的氮及其化合物全部還原在氨。生成的氨經(jīng)過氫氧化鈉溶液蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收后,由標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量來計算氮含量。
二、試劑和材料
(1)硼酸飽和溶液;(2)氫氧估鈉溶液;(3)碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);(4)氧化鋁;(5)甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑;(6)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液;(7)氦氣;(8)石墨;(9)變色硅膠;(10)硅酸鋁棉;
三、儀器設(shè)備
(1)分析天平:感量0.1mg;
(2)蒸汽法定氮裝置:
a、高溫爐:能加熱到1200℃以上。
b、水解管:剛玉制,異徑,能耐溫1200℃以上
c、冷凝管:蛇形。
d、蒸鎦瓶:500ml。
e、水蒸汽發(fā)生裝置:由1000ml平底燒瓶和可調(diào)壓電爐構(gòu)成。
f、吸收瓶:容量約250ml錐形瓶。
g、氦氣流量計:測量范圍(0~100)ml/min。
h、氣體干燥塔:容量約250ml。
k、套式加熱器:功率1000W,功率可調(diào)。
(3)石英或者剛玉托盤
(4)瓷舟
(5)微量滴定管
四、試驗準(zhǔn)備
(1)水解管的填充
(2)水解爐恒溫區(qū)的測定
(3)450℃~500℃和750℃~800℃區(qū)域測定
(4)套式加熱器工作溫度確定
(5)水蒸氣發(fā)生量測定
五、測定步驟
(1)水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞,調(diào)節(jié)氦氣流量為50ml/min。
(2)從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液約150ml,并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口,接通冷凝水,套式加熱器通電升溫,并使溫度穩(wěn)定在125℃±5℃
注:氫氧化鈉溶液每天更換一次。
(3)當(dāng)溫度升到500℃左右時,通入水蒸氣,水解爐爐溫達(dá)到1050℃后,空蒸30min。
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